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钛电极测试方法之物理测试法

作者:本站      发布时间:2022-02-25      浏览:257

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1、钛电极物理测试法

1.1、电极涂层表面形貌表征

用扫描电子显微镜或电子探针,可观察阳极涂层表面形貌,如涂层裂缝情况、定性测定涂层组分、涂层中各组分元素在整个电极表面分布情况以及分布是否均匀。扫描电镜一般可选用德国LEO-1530型扫描电镜、Philips公司XL30FEG型扫描电镜、HT-TACHI公司X-650型X射线扫描电镜、荷兰Philips公司XL30型ESEM环境扫描电镜、日本JEOL公司JSM-6700F型发射扫描电镜、日本JSM-T300型扫描电镜、日本日立公司S-507型扫描电镜、北京科学仪器厂KY2-1000B型扫描电镜、日本电子公司JEOLJSM-6700型扫描电镜以及Cambridge S-360型扫描电镜。

电子探针一般可选用Shimadzu EPMA-8705/QH2型电子探针仪、JXA-840A型电子探针显微分析仪、日本JCXA-733型电子探针以及日本JSM-6700F型电子探针仪。

1.2、电极涂层组分分析

用扫描电子显微镜、电子探针或粉末X射线衍射仪可定性地测定活性涂层中各组分元素。

扫描电镜或电子探针配上能谱仪可定量地测定活性涂层中组分元素的含量,例如可用德国LEO-1530型扫描电镜配上英国牛津INCA300型能谱仪。

粉末X射线衍射仪一般可使用日本岛津XRD-6000型粉末X射线衍射仪。

1.3、活性涂层剖面分析

用扫描电子显微镜或电子探针可对涂层截面状况进行观察,测定涂层厚度,并可观察各组分元素沿着剖面分布情况。

1.4、活性涂层纳米晶体分析

用扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、透射电子显微镜可观察活性涂层氧化物组分晶粒大小,如小于100nm,即为纳米晶体,并可测量出组分纳米晶粒具体尺寸。一般可使用日本JEM-1010型透射电子显微镜,JEM-200CX透射电子显微镜。

1.5、X射线衍射结构分析(XRD)

X射线衍射仪可以正确分析涂层物质的物相成分,如TiO2,分析为TiO2(R),即为金红石型TiO2;分析为TiO2(A),即为锐钛矿型TiO2,属不稳定相。

分析为TiO2(R)和RuO2固溶体,即涂层中TiO2相和RuO2相融为一体。

X射线衍射分析表明,钌钛涂层中,RuO2和TiO2(R)存在;固溶体,其RuO2的固溶极限为50%左右,而TiO2的固溶极限约为20%。

根据X射线衍射谱线的特征峰,可判断涂层中氧化物组分,以及定性地判断氧化物组分的量。

对电极新涂层以及电极失效后涂层进行X射线衍射分析,根据组分元素失效前后特征峰强度变化情况,可判断电极失效原因。一般可使用日本Mac Science公司MO3XHF22型X射线衍射仪、美国BrukerAXS公司D5005X射线衍射仪、德国Bruker公司D8-discover型X射线衍射仪、日本岛津产XD-3A型X射线衍射仪、D8A dvance型X射线衍射仪、Rigaku RAX-10型X射线衍射仪、Philips公司PanalyticalX'Pert转靶X射线粉末衍射仪、日本岛津XRD-6000型粉末X射线衍射仪、日本理学公司D/MAX. RC型X射线衍射仪、Philips PW1700型X射线衍射仪、日本理学公司4053 A3型X射线衍射仪等。

1.6、光电子能谱分析(XPS)

光电子能谱分析是研究材料表面信息的一种方法,它反映了固体材料表面以内1~10个原子层和在它上面的其他原子、分子、离子所形成的吸附层的信息。用X射线光电子能谱可检测电极过程产物,可对材料表面状态进行分析,并可分析电极表面涂层组分及元素价态,如TiO2、Ti2O3、TiO。一般可使用英国VG公司ESCALABMKⅡ型电子能谱仪、英国VG公司ESCALAB MKⅢ型光电子能谱仪、KRATOS公司XSAM800型X射线光电子能谱仪。

1.7 、Raman散射光谱分析

用Raman散射光谱可对涂层结晶状况进行分析。一般可使用英国Renishaw公司RM100显微共聚焦拉曼光谱仪。

1.8、 X射线荧光分析(XRF)

采用X射线荧光分析方法可测定涂层中各氧化物的附着一般可使用Philips PW2400型XPF光谱仪。

1.9、热重分析(TG)

热重分析(TG)和差热分析(DTA)结合X射线衍射术,可对涂层中氧化物的热分解形成过程进行分析。一般可使PERKINELMER1700型差热-热重分析仪、du Pont 1090B型热析仪。

差热分析可确定涂层物相,一般可使用美国PH公司1700型差热分析仪。

1.10、涂层中钌含量的测定

氯碱工业用钛电极,活性涂层以钌为主。

测定涂层中钌含量的方法有荧光X射线分析、电子探针法、原子吸收分光光度法、72G型或721型分光光度法等。

前两种方法的特点是快速,非破坏性,但由于电极涂制工艺本身的不均匀性,而分析点范围小,因此测试结果误差较大。后两种是破坏性的,将分析试样用碱熔剥落含钌涂层,配成溶液进行分光光度分析。分光光度法灵敏度高,结果正确可靠,重现性好,缺点是花时间较多。